Qualitative tests for the determination of fraud in raw milk: evaluation of the influence of analytical parameters of the tests and the stability of the samples as a function of time and preservation form

Authors

DOI:

https://doi.org/10.33448/rsd-v10i11.19860

Keywords:

Adulteration; Hypochlorite; Hydrogen peroxide; Qualitative analysis; Starch.

Abstract

The present work aimed to evaluate the robustness of qualitative tests of frauds of addition of chlorine/hypochlorite, hydrogen peroxide and starch in raw milk, which parameters have the greatest influence on these analytical methods, and to evaluate the influence of time and mode of preservation of intentionally adulterated samples. The effects of the variation of some parameters of the analytical procedures were evaluated, making combinations between the different factors, determining the degree of influence of these variations on the tests. The stability time of the frauds in the samples was evaluated, keeping them under refrigeration (3±2 °C) and carrying out the tests on the same day, and under freezing (≤ -18 °C) for 5, 9 and 15 days, later analyzed, verifying if the frauds were detected. According to the results, it could be observed that the chlorine/hypochlorite detection method was adequate, detecting the addition of the adulterant in all combinations of variables and in all forms of conservation of the samples. The method for detecting the addition of hydrogen peroxide proved to be adequate for the samples analyzed immediately (< 24 h), detecting the presence of the substance in all combinations. However, the method did not detect the presence of peroxide in the combinations for the frozen samples, indicating that the method can generate false negatives in samples that are not fresh. The starch detection method did not detect the presence of this contaminant in all combinations of variables. The combinations that used only a drop of the Lugol’s iodine solution showed false negatives, so the amount of added solution is a critical variable for the method. However, for the other combinations, the method proved to be adequate for both fresh and frozen samples, detecting the addition of starch, regardless of storage time.

References

Abrantes, M. R., Campêlo, C. S., & Silva, J. B. A. (2014). Fraude em leite: Métodos de detecção e implicações para o consumidor. Revista do Instituto Adolfo Lutz, 73(3): 244-251.

Albano, F. M., & Raya-Rodriguez, M. T. (2009). Validação e garantia da qualidade de ensaios laboratoriais: guia prático. 2 ed. Rede Metrológica RS.

Andreatta, T., Costa, N. L., Santos, I. F., & Binello, L. (2019). A operação “leite compensado” e as percepções dos consumidores de leite no município de Panambi/RS. Nucleus, 16(1): 45-55.

Azad, T., & Ahmed, S. (2016). Common milk adulteration and their detection techniques. International Journal of Food Contamination, 3(22): 1-9.

Brasil. (2018a). Manual de métodos oficiais para análise de alimentos de origem animal (Instrução Normativa n° 30, de 26 junho de 2018). Secretaria de Defesa Agropecuária. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. 140 p. ISBN 978-85-7991-111-8.

Brasil. (2018b). Regulamentos técnicos que fixam a identidade e as características de qualidade que devem apresentar o leite cru refrigerado, o leite pasteurizado e o leite pasteurizado tipo A (Instrução Normativa nº 76, de 26 novembro de 2018). Secretaria de Defesa Agropecuária. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Brasil. (2019). Manual de métodos oficiais para análise de alimentos de origem animal. 2 ed. Secretaria de Defesa Agropecuária. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Brasil. (2005). Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. Ministério da Saúde, Agência Nacional de Vigilância Sanitária e Instituto Adolfo Lutz.

Callefe, J. L. R., & Langoni, H. (2015). Qualidade do leite: uma meta a ser atingida. Veterinária e Zootecnia, 22(2): 151-161.

Dias, J. A., & Antes, F. G. (2014). Qualidade físico-química, higiênico-sanitária e composicional do leite cru: Indicadores e aplicações práticas da Instrução Normativa 62. 1 ed. Embrapa Rondônia.

Figueira, A. C. M., & Rocha, J. B. T. (2014). A proposal for teaching undergraduate chemistry students carbohydrate biochemistry by problem-based learning activities. Biochemistry and Molecular Biology Education, 41(1): 81-87.

Firmino, F. C., Talma, S. M., Martins, M. L., Leite, M. O., & Martins, A. D. O. (2010). Detecção de fraudes em leite cru dos tanques de expansão da região de Rio Pomba, Minas Gerais. Revista do Instituto de Laticínios Cândido Tostes, 65(375): 5-11.

Gandhi, K., Sharma, R., Gautam, P. B., & Mann, B. (2020). Chemical quality assurance of milk and milk products. Springer Nature Singapore Pte Ltd. 363 p. ISBN 978-981-15-4167-4.

Gondim, C. S., Junquiera, R. G., & Souza, S. V. C. (2016). Interlaboratory Validation of Modified Classical Qualitative Methods for Detection of Adulterants in Milk: Starch, Chloride, and Sucrose. Food Analytical Methods, 9: 2509-2520.

Gondim, C. S., Junqueira, R. G., Souza, S. V. C., Ruisánchez, I., & Callao, M. P. (2017). Detection of several common adulterants in raw milk by MID-infrared spectroscopy and one-class and multi-class multivariate strategies. Food Chemistry, 230: 68-75.

Goulart, V. C., Botelho, L. F. R., Oliveira, R. S., & Ferreira, M. A. (2019). Comparação de métodos qualitativos para a detecção de peróxido de hidrogênio em leite cru e UHT. Revista do COMEIA, 1(1): 1-10.

Holló, J., & Szejtli, J. (1957). The mechanism of starch-iodine reaction. Periodica Polytechnica Chemical Engineering, 1(3): 223-238.

Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística. (2019). Pesquisa da pecuária municipal - ppm. https://sidra.ibge.gov.br/pesquisa/ppm/tabelas

Leite, F. (2006). Artigo de Flávio Leite discute a validação de método de teor. https://www.crq4.org.br/informativomat_270

Mergulhão, R. C. (2009). Estatística e suas derivações. Centro de Ensino Superior do Amapá.

Olival, A. A., & Spexoto, A. A. (2004). Leite informal no Brasil: aspectos sanitários e educativos. Revista Higiene Alimentar, 18(119): 12-17.

Pinto Júnior, W. R., Ferrão, S. P. B., Rodrigues, F. L., Fernandes, S. A. A., & Bonomo, P. (2012). Efeito do congelamento sobre os parâmetros físico-químicos do leite de cabras da raça Saanen. Revista Caatinga, 25(3): 110-117.

Polícia Federal do Brasil. (2012). Justiça condena acusados de adulterar leite presos na operação Ouro Branco. http://www.pf.gov.br/agencia/noticias/2012/marco/justica-condena-acusados-de-adulterar-leite-presos-na-operacao-ouro-branco-1

Porcionato, M. A. F., Reis, C. B. M., Barreiro, J. R., Moreno, J. F. G., & Mestieri, L. (2008). Efeito da fervura, resfriamento ou congelamento na qualidade do leite cru. Revista Acadêmica: Ciências Agrárias e Ambientais, 6(4): 511-517.

Pradeep, S., Lakshminarayana, P., Varsha, R., & Shriya, K. K. (2016). Screening of adulterants in milk. International Journal of Current Research and Review, 8(12): 25-29.

Santos, R. F., & Vasconcellos, R. C. (2019). Operação Leite Adulterado - Um equívoco da persecução penal. Revista Jurídica da FADEP, 2(4): 193-210.

Scherer, T. (2015). Verificação quantitativa dos métodos qualitativos oficiais para detecção de fraude em leite. 55 f. [Monograph, Centro Universitário Univates]. Biblioteca Digital da Univates. https://www.univates.br/bdu/handle/10737/1002

Silva, L. C. C., Tamanini, R., Pereira, J. R., Rios, E. A., Ribeiro Júnior, J. C., & Beloti V. (2015). Preservatives and neutralizing substances in milk: analytical sensitivity of official specific and nonspecific tests, microbial inhibition effect, and residue persistence in milk. Ciência Rural, 45(9): 1613-1618.

Tribunal de Contas da União. (2012). Compartilhamento de ações de controle desvenda fraudes no programa do leite na Paraíba. https://portal.tcu.gov.br/imprensa/noticias/compartilhamento-de-acoes-de-controle-desvenda-fraudes-no-programa-do-leite-na-paraiba.htm

Tronco, V. M. (2003). Manual para inspeção da qualidade do leite. 2 ed. UFSM.

Zenebon, O., Pascuet, N. S., & Tiglea, P. (2008). Leite e derivados. In O. Zenebon, N. S. Pascuet, & P. Tiglea (Eds.), Métodos físico-químicos para análise de alimentos (pp. 819-877). Instituto Adolfo Lutz.

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Published

06/09/2021

How to Cite

ARAUJO, J. de; GRÄFF, C. A.; SILVESTRE, W. P. Qualitative tests for the determination of fraud in raw milk: evaluation of the influence of analytical parameters of the tests and the stability of the samples as a function of time and preservation form. Research, Society and Development, [S. l.], v. 10, n. 11, p. e450101119860, 2021. DOI: 10.33448/rsd-v10i11.19860. Disponível em: https://rsdjournal.org/index.php/rsd/article/view/19860. Acesso em: 21 sep. 2021.

Issue

Section

Exact and Earth Sciences